诃子、白蔹、白前、榼藤子、红景天、千金子、沉香、芡实、马钱子粉、使君子、三颗针、马勃、木瓜、丁香、蛇蜕、娑罗子、桑螵蛸、天冬、亚麻子、莲子、桑白皮、石斛、朱砂、雄黄25味药材/饮片,其中莲子增加产地去心、石斛增加霍山石斛并增加PCR检测等
公示稿
注:“”为修订部分。
1、诃子
Hezi
CHEBULAEFRUCTUS
(2)取本品(去核)粉末0.5g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,通过中性氧化铝柱(?目,5g,内径为2cm),用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后通过C18(mg)固相萃取小柱,用30%甲醇10ml洗脱,弃去30%甲醇液,再用甲醇10ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(12:10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点饮片
诃子除去杂质,洗净,干燥。用时打碎。同药材。诃子肉取净诃子,稍浸,闷润,去核,干燥。本品呈全裂或半裂开的扁长梭形、扁长圆形或扁卵圆形、横断裂开的锥形、或不规则块状。外表面棕色、黄褐色或暗棕褐色。内表面暗棕色、暗黄褐色或暗棕褐色,粗糙凹凸不平。质坚脆、可碎断。气微,味微酸、涩后甜。2、白蔹
饮片
除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。本品为不规则的厚片。外皮红棕色或红褐色,有纵皱纹、细横纹及横长皮孔,易层层脱落,脱落处呈淡红棕色。切面类白色或浅红棕色,可见放射状纹理,周边较厚,微翘起或略弯曲。体轻,质硬脆,易折断,折断时,有粉尘飞出,气微,味甘。无须根,无杂质。3、白前饮片
白前除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。柳叶白前根茎呈细圆柱形的段,直径1.5?4mm。表面黄白色或黄棕色,节明显。质脆,断面中空。有时节处簇生纤细的根或根痕,根直径不及1mm。气微,味微甜。芫花叶白前根茎呈细圆柱形的段,表面灰绿色或灰黄色。质较硬。根直径约1mm。水分不得过12.0%(通则第二法)。蜜白前取净白前,照蜜炙法(通则)炒至不粘手。根茎呈细圆柱形的段,直径1.5?4mm。表面深黄色至黄棕色,节明显。断面中空。有时节处簇生纤细的根或根痕。略有黏性,味甜。水分不得过11.0%(通则第二法)。4、榼藤子
Ketengzi
ENTADAESEMEN
本品系民族习用药材。为豆科植物榼藤子Entadaphaseoloides(Linn.)Merr.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,取出种子,干燥。本品为扁圆形或扁椭圆形,直径4?6cm,厚lcm。表面棕红色至紫褐色,具光泽,有细密的网纹,有的被棕黄色细粉。一端有略凸出的种脐。质坚硬。种皮厚约1.5mm,种仁乳白色,子叶2。气微,味苦,嚼之有豆腥味。5、红景天饮片
除去须根、杂质,切片,干燥。本品呈圆形、类圆形或不规则的片状。外表皮棕色、红棕色或褐色,有的剥开外表皮有一层膜质黄色表皮,具粉红色花纹。切面粉红色至紫红色,有时具裂隙。质轻,疏松。气芳香,味微苦涩、后甜。同药材,不得少于25.0%。同药材。6、千金子
7、沉香饮片
除去枯废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。本品呈不规则片状、长条形或类方形小碎块状,长0.3~7.0cm,宽0.2~5.5cm。表面凹凸不平,有的有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹。质较坚实,刀切面平整,折断面剌状。气芳香,味苦。水分不得过9.0%(通则第三法)。8、芡实QianshiEURYALESSEMEN本品为睡莲科植物芡EuryaleferoxSalisb.的干燥成熟种仁。秋末冬初采收成熟果实,除去果皮,取出种子,洗净,再除去硬壳(外种皮),晒干。照水溶性浸出物测定法(通则)项下的热浸法测定,不得少于8.0%。饮片芡实除去杂质。同药材。麸炒芡实取净芡实,照麸炒法(通则)炒至微黄色。本品形如芡实,表面黄色或微黄色。味淡、微酸。水分同药材,不得过10.0%。(2)(总灰分)同药材。9、马钱子粉MaqianziFenSTRYCHNISEMENPULVERATUM水分不得过14.0%(通则第二法)。
总灰分不得过1.6%(通则)。
10、使君子ShijunziQUISQUALISFRUCTUS本品为使君子科植物使君子QuisqualisindicaL.的干燥成熟果实。秋季果皮变紫黑色时采收,除去杂质,干燥。(2)取本品种子的粉末lg,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取使君子仁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各1?2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30?60℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。水分不得过13.0%(通则第二法)。饮片使君子仁取净使君子,除去外壳。本品呈长椭圆形或纺锤形,长约2cm,直径约1cm。表面棕褐色或黑褐色,种皮脱落处为黄白色,有多数纵皱纹。种皮薄,易剥离,子叶2,黄白色,有油性,断面有裂隙。气微香,味微甜。(水分)同药材。12、三颗针饮片除去杂质;未切片者,喷淋清水,润透,切片,干燥。
本品呈不规则的片。表面灰棕色至棕褐色,有细纵皱纹,栓皮易脱落。质坚硬,切面不平坦,鲜黄色,稍显放射状纹理。气微,味苦。
13、马勃饮片
除去杂质,剪成小块。脱皮马勃呈不规则的小块。其余同药材。大马勃呈不规则的小块。其余同药材。紫色马勃呈不规则的小块。其余同药材。14、木瓜
Mugua
CHAENOMELISFRUCTUS
饮片洗净,润透或蒸透后切薄片,晒干。同药材。15、丁香饮片除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。同药材。16、蛇蜕饮片蛇蜕除去杂质,切段。
本品呈圆筒形段状,多压扁而皱缩;背部银灰色或淡灰棕色,有光泽,鳞迹菱形或椭圆形,衔接处呈白色,略抽皱或凹下;腹部乳白色或略显黄色,鳞迹长方形,呈覆瓦状排列。体轻,质微韧,手捏有润滑感和弹性,轻轻揉搓,沙沙作响。气微腥,味淡或微咸。
同药材。
酒蛇蜕取净蛇蜕,切段,照酒炙法(通则)炒干。每kg蛇蜕,用黄酒15kg。
本品呈圆筒形段状,多压扁而皱缩;背部银灰色或淡灰棕色,有光泽,鳞迹菱形或椭圆形,衔接处呈白色,略抽皱或凹下;腹部乳白色或略显黄色,鳞迹长方形,呈覆瓦状排列。体轻,质微韧,手捏有润滑感和弹性,轻轻揉搓,沙沙作响。气微腥,略具酒气,味淡或微咸。
同药材。
17、娑罗子饮片
除去外壳和杂质。用时打碎。
同药材。
18、桑螵蛸饮片
除去杂质,蒸透,干燥。用时剪碎。本品形如药材。表面浅黄褐色至灰褐色。气微腥,味淡或微咸。19、天冬饮片除去杂质,迅速洗净,切薄片,干燥。
本品呈类圆形或不规则形的片。外表面黄白色至淡黄棕色,半透明,光滑或具深浅不等的纵皱纹,偶有残存的灰棕色外皮。质硬或柔润,有黏性。切面角质样,中柱黄白色。气微,味甜、微苦。
同药材。
20、亚麻子饮片
除去杂质,生用捣碎或炒研。水分不得过13.0%(通则第四法)。总灰分不得过5.0%(通则)。照醇溶性浸出物测定法(通则)项下的热浸法测定,用乙醇做溶剂,不得少于15.0%。同药材。21、莲子LianziNELUMBINISSEMEN本品为睡莲科植物莲NelumbonuciferaGaertn.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割莲房,取出果实,除去果皮,干燥。或除去莲子心后干燥。
本品略呈椭圆形或类球形,长1.2~1.8cm,直径0.8~1.4cm。表面红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,棕褐色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心,或底部具一小孔,不具莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦。
饮片
略浸,润透,切开,有心者去心,干燥;或捣碎,有心者去心。
本品略呈类半球形或不规则碎块。表面红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。类半球形者一端中心呈乳头状突起,棕褐色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶黄白色,肥厚,中有空隙。气微,味微甘、微涩。
22、桑白皮
Sangbaipi
MORICORTEX
饮片桑白皮洗净,稍润,切丝,干燥。本品呈丝条状,外表面白色或淡黄白色,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮;内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强。气微,味微甘。水分不得过10.0%(通则第二法)蜜桑白皮取桑白皮丝,照蜜炙法(通则)炒至不粘手。水分不得过10.0%(通则第二法)。23、石斛ShihuDENDROBIICAULIS本品为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.、霍山石斛DendrobiumhuoshanenseC.Z.TangetS.J.Cheng、鼓槌石斛DendrobiumchrysotoxumLindl.或流苏石斛DendrobiumfimbriatumHook.的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。全年均可采收,鲜用者除去根和泥沙;干用者采收后,除去杂质,用开水略烫或烘软,再边搓边烘晒,至叶鞘搓净,干燥。霍山石斛11月至翌年3月采收,除去叶、根须及泥沙等杂质,洗净,鲜用,或加热除去叶鞘制成干条;或边加热边扭成螺旋状或弹簧状,干燥,称霍山石斛枫斗。
鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。肉质多汁,易折断。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形,长20~40cm,直径0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。质硬而脆,断面较平坦而疏松。气微,味苦。
霍山石斛干条呈直条状或不规则弯曲形,长2~8cm,直径1~4mm。表面淡黄绿色至黄绿色,偶有黄褐色斑块,有细纵纹,节明显,节上有的可见残留的灰白色膜质叶鞘;一端可见茎基部残留的短须根或须根痕,另一端为茎尖,较细。质硬而脆,易折断,断面平坦,灰黄色至灰绿色,略角质状。气微,味淡,嚼之有黏性。鲜品稍肥大。肉质,易折断,断面淡黄绿色至深绿色。气微,味淡,嚼之有黏性且少有渣。枫斗呈螺旋形或弹簧状,通常为2~5个旋纹,茎拉直后性状同干条。
鼓槌石斛呈粗纺锤形,中部直径1~3cm,具3~7节。表面光滑,金黄色,有明显凸起的棱。质轻而松脆,断面海绵状。气微,味淡,嚼之有黏性。
流苏石斛等呈长圆柱形,长20~cm,直径0.4~1.2cm,节明显,节间长2~6cm。表面黄色至暗黄色,有深纵槽。质疏松,断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦,嚼之有黏性。
(1)本品横切面:金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直经较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
霍山石斛表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚,微木化,外被黄色或橘黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,其间散在9~47个维管束,近维管束处薄壁细胞较小,维管束为有限外韧型,维管束鞘纤维群呈单帽状,偶成双帽状,纤维1~2列,外侧纤维直径通常小于内侧纤维,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。草酸钙针晶束多见于近表皮处薄壁细胞或近表皮处维管束旁的薄壁细胞中。
鼓槌石斛表皮细胞扁平,外壁及侧壁增厚,胞腔狭长形;角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成10~12圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。
流苏石斛等表皮细胞扁圆形或类方形,壁增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异,散列多数外韧型维管束,略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状,其外缘小细胞有的含硅质块;内侧纤维束无或有,有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。
粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色;表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形,垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散,长梭形或细长,壁较厚,纹孔稀少,周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长,末端尖或钝圆,壁稍厚。网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12~50μm。草酸钙针晶成束或散在。
(2)金钗石斛取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末约lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl.分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
霍山石斛取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过二号筛)1g,加无水甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水15ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去乙酸乙酯液,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加无水甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取霍山石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取夏佛塔苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(4:4:1:17)为展开剂,20℃以下展开,取出,晾干,在℃烘干,取出,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在℃加热约3分钟,取出,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
鼓槌石斛取鼓槌石斛项下的续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取供试品溶液5~lOμl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾于,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
流苏石斛等取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理45分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇25ml使溶解,作为供试品溶液。另取石斛酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述供试品溶液5~lOμl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)霍山石斛聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法
模板DNA提取取本品0.1g(鲜品干燥),加液氮适量研磨,过五号筛。取粉末25mg,置1.5ml离心管中,加入CTAB沉淀液[2%十六烷基三甲基溴化铵,mmol/LTris-盐酸pH=8.0,10mmol/L乙二胺四乙酸二钠]0μl,涡旋震荡,65℃水浴加热20分钟(中间震荡混匀3次),离心(转速为每分钟10转)10分钟,弃去上清液;再加入CTAB沉淀液0μl,涡旋震荡,65℃水浴加热10分钟,离心(转速为每分钟10转)10分钟,弃去上清液;再同法操作一次;弃去上清液,加入CTAB提取液[2%十六烷基三甲基溴化铵,mmol/LTris-盐酸pH=8.0,20mmol/L乙二胺四乙酸二钠,2.5mol/L氯化钠]μl、蛋白酶K(20mg/ml)5μl充分混匀,65℃水浴加热30分钟,离心(转速为每分钟10转)10分钟,吸取上清液置另一2.0ml离心管中;加入μl三氯甲烷-异戊醇(体积比24:1)溶液,充分混匀,离心(转速为每分钟10转)10分钟;取上清液,加入等体积三氯甲烷-异戊醇(体积比24:1)溶液(约μl),充分混匀,离心(转速为每分钟10转)10分钟;取上清液置另一2.0ml离心管中,加入2/3体积的异丙醇,置-20℃放置30分钟;离心(转速为每分钟10转)10分钟,弃去上清液;沉淀加70%乙醇μl震荡1分钟,离心(转速为每分钟10转)3分钟;弃去上清液,沉淀再用70%乙醇μl震荡1分钟,离心(转速为每分钟10转)3分钟;弃去上清液,置37℃水浴中挥干溶剂;加入高压灭菌超纯水50μl,溶解,作为供试品溶液,置4℃冰箱中备用。另取霍山石斛对照药材0.1g,同法制成对照药材模板DNA溶液。
PCR-RFLP反应鉴别引物:5-ATTCTTCATCAAGTTTAGTGCATTC-3和5-AGAGCTGATGGGCCTTTGA-3。PCR反应体系:在μl离心管中进行,反应总体积为25μl,反应体系包括10×PCR缓冲液2.5μl,dNTP(10mmol/L)1μl,鉴别引物(10μmol/L)各0.2μl,TaqDNA聚合酶(5U/μl)0.2μl,10mg/ml牛血清蛋白1μl,25%聚乙烯吡咯烷酮1μl,模板1μl,无菌超纯水18.4μl。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95°C预变性5分钟,循环反应40次(95°C10秒,56°C20秒,72°C20秒),72°C延伸5分钟。取PCR反应液,置μl离心管中,进行酶切反应,反应总体积为20μl,反应体系包括10×酶切缓冲液2μl,PCR反应液17.5μl,AluI内切酶(10U/μl)0.5μl,酶切反应在37°C水浴反应30分钟。另取无菌超纯水,同法上述PCR-RFLP反应操作,作为空白对照。
电泳检测照琼脂糖凝胶电泳法(通则),胶浓度为2.5%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;以DL作为DNA分子量标记,供试品与对照药材PCR产物和酶切反应产物的上样量分别各8μl,DNA分子量标记上样量为2μl(0.5μg/μl)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。霍山石斛供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应位置上,在~bp间应有单一DNA条带,且PCR产物与酶切产物条带位置一致。空白对照无条带。
霍山石斛照高效液相色谱法(通则测定)。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇溶液(1:1)为流动相A,0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;柱温40℃;检测波长为nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于0。
参照物溶液的制备取霍山石斛对照药材约1g,加入甲醇50ml,超声处理30分钟(功率W,频率50kHz),取出,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材参照物溶液。另取夏佛塔苷对照品加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品参照物溶液,即得。供试品溶液的制备取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约1g,同对照药材参照物溶液制备方法,制成供试品溶液,即得。测定法分别精密吸取上述参照物溶液与供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰保留时间相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相对应。水分干石斛不得过12.O%(通则第二法)。总灰分干石斛不得过5.0%(通则)。霍山石斛照醇溶性浸出物测定法(通则)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,干品不得少于8.0%。金钗石斛照气相色谱法(通则)测定。色谱条件与系统适用性试验DB-1毛细管柱(%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm),程序升温:初始温度为80℃,以每分钟10℃的速率升温至℃,保持5分钟;进样口温度为℃,检测器温度为℃。理论板数按石斛碱峰计算应不低于00。校正因子测定取萘对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,作为内标溶液。取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取lμl,注入气相色谱仪,计算校正因子。测定法取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取lμl,注入气相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含石斛碱(C16H25NO2)不得少于0.40%。霍山石斛照紫外-可见分光光度法(通则)测定。对照品溶液的制备取D-无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含μg的溶液,即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置10ml具塞试管中,各加水至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则),在nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,加水ml,加热回流2小时,放冷,转移至ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟转)20分钟,弃去上清液,沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放至室温,加水至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中D-无水葡萄糖的量,计算,即得。本品按干燥品计算,含多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于17.0%。鼓槌石斛照高效液相色谱法(通则)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(37:63)为流动相;检测波长为nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于。对照品溶液的制备取毛兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,浸渍20分钟,超声处理(功率W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含毛兰素(C18H)不得少于0.%。饮片干石斛除去残根,洗净,切段,干燥。鲜品洗净,切段。本品呈扁圆柱形或圆柱形的段。表面金黄色、绿黄色或棕黄色,有光泽,有深纵沟或纵棱,有的可见棕褐色的节。切面黄白色至黄褐色,有多数散在的筋脉点。气微,味淡或微苦,嚼之有黏性。鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形的段。直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,肉质多汁。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。(除横切面外)同药材。霍山石斛同药材。甘,微寒。归胃、肾经。益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。6~12g;鲜品15~30g。干品置通风干燥处,防潮;鲜品置阴凉潮湿处,防冻。24、朱砂ZhushaCINNABARIS本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂,主含硫化汞(HgS)。采挖后,选取纯净者,用磁铁吸净含铁的杂质,再用水淘去杂石和泥沙。
本品为粒状或块状集合体,呈颗粒状或块片状。鲜红色或暗红色,条痕红色至褐红色,具光泽。体重,质脆,片状者易破碎,粉末状者有闪烁的光泽。气微,味淡。
(1)取本品粉末,用盐酸湿润后,在光洁的铜片上摩擦,铜片表面显银白色光泽,加热烘烤后,银白色即消失。
(2)取本品粉末2g,加盐酸-硝酸(3:1)的混合溶液2ml使溶解,蒸干,加水2ml使溶解,滤过,滤液显汞盐(通则1)与硫酸盐(通则1)的鉴别反应。
铁取本品1g,加稀盐酸20ml,加热煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液置ml量瓶中,加氢氧化钠试液中和后,加水至刻度。取10ml,照铁盐检查法(通则)检查,如显颜色,与标准铁溶液4ml制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。
二价汞照汞和砷元素形态及其价态测定法(通则)中汞元素形态及其价态测定法测定。对照品贮备溶液的制备取氯化汞标准品适量,精密称定,加水制成每1ml含汞ng的溶液,即得。
标准曲线溶液的制备精密吸取对照品贮备溶液适量,加8%甲醇分别制成每1ml含汞0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng的系列溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约30mg,精密称定,置ml塑料量瓶中,一式2份,一份加人工胃液约ml,另一份加人工肠液约ml,摇匀,置37℃水浴中超声处理(功率W,频率45kHz)2小时(每隔15分钟充分摇匀一次),放冷,分别用相应溶液稀释至刻度,摇匀,取适量至50ml塑料离心管中,静置20~24小时,用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液,吸取中层溶液约15ml(吸取时应避免带入颗粒),用微孔滤膜(10μm)滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml塑料量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备试剂空白溶液。测定法分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪,测定。以标准曲线溶液测得的二价汞峰面积为纵坐标,相应浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算供试品中二价汞含量,即得。本品含二价汞以汞(Hg)计,不得过0.10%。取本品粉末约0.30g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,加热使溶解,放冷,加水50ml,并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。本品含硫化汞(HgS)不得少于96.0%。饮片朱砂粉取朱砂,用磁铁吸去铁屑,照水飞法(通则)水飞,晾干或40℃以下干燥。本品为朱红色极细粉末,体轻,以手指撮之无粒状物,以磁铁吸之,无铁末。气微,味淡。可溶性汞盐取本品1g,加水10ml,搅匀,滤过,静置,滤液不得显汞盐(通则1)的鉴别反应。同药材,取本品约0.20g,含硫化汞(HgS)不得少于98.0%。同药材。甘,微寒;有毒。归心经。清心镇惊,安神,明目,解毒。用于心悸易惊,失眠多梦,癫痫发狂,小儿惊风,视物昏花,口疮,喉痹,疮疡肿毒。0.1~0.5g,多入丸散服,不宜入煎剂。外用适量。本品有毒,不宜大量服用,也不宜少量久服;孕妇及肝肾功能不全者禁用。置干燥处。25、雄黄XionghuangREALGAR本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄,主含二硫化二砷(As2S2)。采挖后,除去杂质。
本品为块状或粒状集合体,呈不规则块状。深红色或橙红色,条痕淡橘红色,晶面有金刚石样光泽。质脆,易碎,断面具树脂样光泽。微有特异的臭气,味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体,质松脆,手捏即成粉,橙黄色,无光泽。
(1)取本品粉末10mg,加水润湿后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解后,加氯化钡试液,生成大量白色沉淀。放置后,倾出上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解。
(2)取本品粉末0.2g,置坩埚内,加热熔融,产生白色或黄白色火焰,伴有白色浓烟。取玻片覆盖后,有白色冷凝物,刮取少量,置试管内加水煮沸使溶解,必要时滤过,溶液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液,沉淀复溶解。
三价砷和五价砷照汞和砷元素形态及其价态测定法(通则)中砷形态及其价态测定法测定。
对照品贮备溶液的制备分别精密量取亚砷酸根溶液标准物质、砷酸根溶液标准物质适量,加水制成每1ml各含2μg(均以砷计)的混合溶液,即得。
标准曲线溶液的制备精密吸取对照品贮备溶液适量,加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液分别制成每1ml含两种价态砷各5ng、20ng、50ng、ng、ng、ng、0ng(均以砷计)的系列溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约30mg,精密称定,置ml塑料量瓶中,加人工肠液约ml,摇匀,置37℃水浴中超声处理(功率W,频率45kHz)2小时(每隔15分钟充分摇匀一次),放冷,用人工肠液稀释至刻度,摇匀,取适量至50ml塑料离心管中,静置20~24小时,用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液,吸取中层溶液约15ml(吸取时应避免带入颗粒),用微孔滤膜(10μm)滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml塑料量瓶中,加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备试剂空白溶液。测定法分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪,测定。以标准曲线溶液测得不同价态砷的峰面积为纵坐标,相应浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算供试品中价态砷含量,即得。本品含三价砷和五价砷的总量以砷(As)计,不得过7.0%。取本品粉末约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml,用直火加热至溶液澄明,放冷,缓缓加水50ml,加热微沸3~5分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠溶液(40→)中和至显微红色,放冷,用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色,加碳酸氢钠5g,摇匀后,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.mg的二硫化二砷(As2S2)。本品含砷量以二硫化二砷(As2S2)计,不得少于90.0%。饮片雄黄粉取雄黄照水飞法(通则)水飞,晾干。本品为橙黄色或橙红色极细粉末,易粘手,气特异。同药材。辛,温;有毒。归肝、大肠经。解毒杀虫,燥湿祛痰,截疟。用于痈肿疔疮,蛇虫咬伤,虫积腹痛,惊痫,疟疾。0.05~0.1g,入丸散用。外用适量,熏涂患处。内服宜慎;不可久用;孕妇禁用。置干燥处,密闭。声明:整理不易,转载请在文首注明来源,否则必究!
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